Wie führt man eine Karl-Fischer-Feuchtigkeitsanalyse (KF) an komplexen Proben durch?

Die Karl-Fischer-Methode ist eine von Karl Fischer 1935 vorgeschlagene Analysemethode zur Feuchtigkeitsbestimmung. Sie eignet sich zur Bestimmung aller Arten von Substanzen: Chemikalien, Öle, Pharmazeutika und Lebensmittel usw. Gegenwärtig hat sich die Karl-Fischer-Titration entwickelt in eine weltweit weit verbreitete Methode zur Feuchtigkeitsanalyse umgewandelt.

In diesem Artikel besprechen wir, wie der Karl-Fischer-Feuchtigkeitsnachweistest auf komplexe Proben angewendet werden kann.

ICHunlösliche Proben

Bei der Feuchtigkeitserkennung einiger Proben stellt das Laborpersonal häufig fest, dass einige Proben schwer aufzulösen sind oder eine schlechte Löslichkeit aufweisen, was dazu führt, dass der Feuchtigkeitsgehalt der Probe nicht genau gemessen werden kann. Normalerweise können Forscher bei unlöslichen Proben die Löslichkeit der Probe durch Zugabe eines Co-Lösungsmittels erhöhen und den Wassergehalt in der Probe weiter messen.

Wie manwählenein geeignetes Colösungsmittel?

Nachfolgend finden Sie einige Auswahlmöglichkeiten:

Chloroform: Es kann die Löslichkeit langkettiger Carbonsäuren, Ether und Kohlenwasserstoffe verbessern und eignet sich für Proben mit schlechter Löslichkeit in Methanollösungsmitteln wie Fetten, Ölen und langkettigen Kohlenwasserstoffen.

1-Hexanol(langkettige Alkohole wie 1-Pentanol): Es kann die Löslichkeit langkettiger Carbonsäuren, Ether und Kohlenwasserstoffe erhöhen.

Formamid : Es kann dazu beitragen, die Löslichkeit polarer Substanzen in Methanol sowie die Löslichkeit von Kohlenhydraten, Proteinen und anorganischen Salzen zu verbessern. Kurz gesagt, es kann zur Verbesserung der KF-Reaktionsgeschwindigkeit beitragen, ist jedoch nicht für coulometrische Membransysteme geeignet.

Proben mit Nebenwirkungen

Beim Testen von Proben wie Aldehyden, Ketonen, Anilinen, Silanolen, Peroxiden, Phenolen und Penicillinen kann der Feuchtigkeitsgehalt nicht gemessen werden, und es treten häufig Probleme auf, z. B. dass die Titration den Endpunkt nicht erreicht, lange Titrationszeiten und Übertitration. Der Grund dafür ist, dass diese Proben zu Nebenreaktionen mit den Komponenten im KF-Reagenz (Methanol, Schwefeldioxid, Jod) neigen.

Im Folgenden finden Sie einige Lösungen zur Bewältigung solcher Probleme:

Der optimale pH-Wert der KF-Reaktion liegt bei 5–7, und die Nebenreaktion kann durch Anpassen des pH-Werts unterdrückt werden. Je niedriger der pH-Wert, desto geringer ist die KF-Reaktionsgeschwindigkeit und gleichzeitig wird die Nebenreaktion unterdrückt, was durch Zugabe von Benzoesäure oder Salicylsäure zum KF-Reaktionspool erreicht werden kann.

Durch Senken der Temperatur kann die Entstehung von Nebenreaktionen wirksam unterdrückt werden, während gleichzeitig ein reibungsloser und langsamer Ablauf der KF-Reaktion ermöglicht wird.

Der Kassettenofen kann den direkten Kontakt zwischen der Probe und dem KF-Reagenz vermeiden und so Nebenreaktionen vermeiden.

Persäure- und überbasische Proben

Der optimale pH-Wert für die KF-Reaktion liegt bei 5–7. Wenn der pH-Wert zu hoch ist, kommt es zu Nebenreaktionen, die eine bestimmte Menge Jod verbrauchen, sodass Jod und Wasser nicht im Verhältnis 1:1 reagieren; Wenn der pH-Wert zu niedrig ist, nimmt die KF-Reaktionskonstante ab, was zu einer langsameren Reaktionsgeschwindigkeit führt.

Wenn daher eine stark saure oder stark alkalische Probe angetroffen wird, ist der pH-Wert des KF-Reaktionssystems zu niedrig oder zu hoch. Zu diesem Zeitpunkt ist es notwendig, dem System eine schwache Base (Imidazol) oder eine schwache Säure (Salicylsäure, Benzoesäure usw.) zuzusetzen, um den pH-Wert des Reaktionssystems zwischen 5 und 7 zu halten und die beste KF-Reaktionsgeschwindigkeit zu erzielen .

Vorteilevon Alfa Chemistry's Karl Fisher Feuchtigkeitstestdienste

Hohe Genauigkeit.

Dies liegt daran, dass die Reaktion zwischen Wasser und Jod sehr spezifisch ist und andere Komponenten in der Probe nicht beeinträchtigt.

Hochempfindlich.

KF-Feuchtigkeitstests sind sehr empfindlich und können sehr kleine Wassermengen bis hin zu Teilen pro Million (ppm) erkennen.

Hohe Geschwindigkeit.

Die Reaktion kann in nur wenigen Minuten abgeschlossen sein, was sie zu einer sehr effizienten Methode zur Prüfung des Feuchtigkeitsgehalts macht. Dies ist in Branchen wichtig, in denen Zeit von entscheidender Bedeutung ist, beispielsweise in der Pharmaindustrie, wo schnelle Ergebnisse für die Qualitätskontrolle von entscheidender Bedeutung sein können

Vielseitigkeit.

Die KF-Feuchtigkeitsprüfung ist eine sehr vielseitige Technik, mit der der Feuchtigkeitsgehalt in einer Vielzahl von Materialien wie Feststoffen, Flüssigkeiten und Gasen gemessen werden kann. Dies macht es zu einem sehr nützlichen Werkzeug für viele verschiedene Branchen.